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2019年，諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)授予了與鋰電池研究有關(guān)的三位科學(xué)家約翰·古迪納夫、斯坦利·惠廷厄姆和吉野彰，也引起了堿金屬電池材料研究的再度興起。隨著鋰離子電極材料的研究對(duì)象從傳統(tǒng)的磷酸鐵鋰、鈷酸鋰以及三元材料逐漸轉(zhuǎn)移到高鎳材料，在與表界面相關(guān)的結(jié)構(gòu)與性能分析研究中，電極材料的空氣敏感性問題日益凸顯。

眾所周知，在所有已知化學(xué)元素中堿金屬元素的性質(zhì)是最活潑的，對(duì)空氣極其敏感。用鋰、鈉等堿金屬作為能源電池的電極材料即使短暫暴露在大氣環(huán)境中，其表面也會(huì)很快與空氣(氧氣、水、二氧化碳等)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生新的化學(xué)物質(zhì)，改變了電極材料表面真實(shí)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，直接導(dǎo)致材料表征的復(fù)雜化和不確定性，特別是與表面分析相關(guān)的譜圖解析將變得更加困難。對(duì)于這種情況，如何實(shí)現(xiàn)空氣敏感材料便捷有效的無空氣接觸轉(zhuǎn)移以及與測(cè)試儀器的無縫對(duì)接就顯得尤為重要。

【資料圖】

北京貝萊信科技有限公司推出了一款新型XPS空氣敏感樣品轉(zhuǎn)移倉（型號(hào)：XPS Cell-Xi），適用于賽默飛公司ESCALAB Xi系列能譜儀器，能夠使樣品從制備完成到進(jìn)入能譜儀器的整個(gè)過程不予空氣環(huán)境進(jìn)行接觸，從而保證測(cè)量數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。

XPS原位轉(zhuǎn)移倉（貝萊信XPSCell-Xi）的優(yōu)點(diǎn)：

適用于堿金屬電池材料、納米金屬催化材料、活潑純金屬、鈣鈦礦等水氧敏感樣品的能譜測(cè)試

配合各類手套箱使用，兼容ESCALAB Xi系列能譜儀器

兼具正負(fù)壓一體樣品轉(zhuǎn)移模式

正壓模式——惰性氣氛保護(hù)，適合長(zhǎng)時(shí)間遠(yuǎn)距離樣品轉(zhuǎn)移

負(fù)壓模式——真空密封，適合短距離樣品轉(zhuǎn)移

整體尺寸僅52*58*60mm，設(shè)計(jì)小巧，可整體放入儀器真空腔室中，不影響常規(guī)進(jìn)樣

單次進(jìn)樣約20個(gè)左右，測(cè)試效率高

院士團(tuán)隊(duì)驗(yàn)證，2000個(gè)實(shí)驗(yàn)/年

操作簡(jiǎn)便，適合開放使用

下面介紹兩類樣品采用常規(guī)進(jìn)樣方式和XPS原位轉(zhuǎn)移艙（型號(hào)：貝萊信XPS Cell-Xi）裝置保護(hù)進(jìn)樣的XPS測(cè)試結(jié)果對(duì)比。

納米金屬催化劑

（a）樣品在無保護(hù)狀態(tài)下測(cè)得的Co2p譜圖，（b）樣品在保護(hù)轉(zhuǎn)移狀態(tài)下測(cè)得的Co 2p譜圖

通過保護(hù)前后的測(cè)量對(duì)比結(jié)果可見，利用原位轉(zhuǎn)移倉轉(zhuǎn)移樣品，有效保護(hù)了樣品表面真實(shí)的化學(xué)狀態(tài)，催化劑表面的Co元素結(jié)合能為777.4eV，對(duì)應(yīng)為0價(jià)的金屬鈷的主體結(jié)構(gòu)，這與催化劑的活性組分一致。

鋰離子電池材料

鋰金屬合金材料氧元素的XPS高分辨譜圖

樣品均在手套箱中操作轉(zhuǎn)移，其中紅色線表示未經(jīng)保護(hù)樣品測(cè)得的O1s譜圖（暴露空氣約30s進(jìn)樣），藍(lán)色線表示采用XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)進(jìn)樣后測(cè)得的O1s譜圖，綠色線表示用Ar+刻蝕材料表面測(cè)得的O1s譜圖（XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)進(jìn)樣）。通過不同處理?xiàng)l件下O1s譜圖對(duì)比結(jié)果可知，采用XPS原位轉(zhuǎn)移倉保護(hù)轉(zhuǎn)移樣品，能夠獲得材料表面更接近真實(shí)化學(xué)狀態(tài)的結(jié)構(gòu)信息。www.billison.com.cn